1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了菱鎂礦和白云石原料及其耐火制品的化學(xué)分析方法，包括儀器、試劑、試樣的分解、分析用溶液的配制、濕法化學(xué)分析、原子吸收分光光度法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于菱鎂礦和白云石原料及其耐火制品的化學(xué)分析。

      適用的分析項目的測定范圍見表1。

表1 測定范圍

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

      GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（GB/T 602 2002，ISO 6353-1：1982，NEQ）

      GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備（GB/T 603 2002．ISO 6353-1：1982，NEQ)

      GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

      GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

      GB/T 32179 耐火材料化學(xué)分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）的一般要求（GB/T 32179-2015，ISO 26845：2008．MOD）

      ISO 6353-2 化學(xué)分析試劑 第2部分：規(guī)范 第一系列（Reagents for chemical analysis-Part 2；Specifications First scries)

      ISO 6353-3 化學(xué)分析試劑 第3部分：規(guī)范 第二系列（Reagents for chemical analysis-Part 3：Specifications-Second series)

3 通則

3.1 測定次數(shù)

      在重復(fù)性條件下測定2次。

3.2 空白試驗

      在重復(fù)性條件下做空白試驗。

3.3 結(jié)果表述

      所得結(jié)果應(yīng)按GB/T 8170修約，保留兩位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10％時結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時，可按要求的位數(shù)修約。

3.4 分析結(jié)果的采用

      當(dāng)所得試樣的兩個有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進行迫加分析和數(shù)據(jù)處理。

表2 分析值的允許差

3.5 質(zhì)量保證和控制

3.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)定期（不超過3個月）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次。如果儀器維修或史換部件（如燈泡等）．應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.5.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每2個月重新標(biāo)定一次；如果2個月內(nèi)溫度變化超過10℃時，應(yīng)及時標(biāo)定一次。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行驗證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，則標(biāo)定結(jié)果有效，否則無效。

3.5.3 仲裁試驗時，應(yīng)隨同試樣分析同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，則試樣分析值有效，否則無效。

4 儀器

      實驗所使用的儀器按照GB/T 32179規(guī)定。

5 試劑

5.1 總則

      在分析過程中，除非特別注叨，均使用分析純試劑、滿足GB/T 6682規(guī)定的三級以上的蒸餾水或與之同等純度的水。

      試劑配制和要求應(yīng)按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603、ISO 6353-2、ISO 6353-3、GB/T 32179或以下條款規(guī)定，試劑的特殊要求會在相應(yīng)的條款中列出，適宜的商業(yè)化標(biāo)準(zhǔn)溶液也可使用。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

5.2.1 CyDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c＝0.01 mol/L）

      稱取3.64g的CyDTA到燒杯中，然后加入大約150mL的水，攪拌后加人8mL氫氧化鈉溶液（100g/L），低溫加熱至溶解，冷卻后，用水稀釋至1000mL。用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（c＝0.01 mol/L）標(biāo)定此溶液（標(biāo)定方法按5.2.3，用CyDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液代替EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液）。

5.2.2 Zn標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c＝0.01 mol/L）

      用鹽酸（1｜3）清洗鋅（純度大于99.9％）表面，溶解表面氧化層，再依次用水、酒精、乙醚進行清洗，然后置于干燥器中。稱取0.6538g的鋅（精確至0.0001g）到300mL的燒杯里，緩慢加人20mL的水和5mL的硝酸，蓋上玻璃皿，在蒸汽浴上加熱至溶解。冷卻后，倒入容量瓶中，用水稀釋至1000mL。鋅溶液的濃度用式（1）計算：

      式中：

      m——鋅的質(zhì)量，單位為克（g）；

      A——鋅的純度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）表示；

      M——鋅的摩爾質(zhì)量（M-65.38），單位為克每摩爾（g/mol）；

      V——溶液的定容體積，單位為升（L）。

5.2.3 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c＝0.02 mol/L）

      將7.44g乙二胺四乙酸二鈉溶解至1L水中，儲存在塑料瓶中。用移液管移取50 mL 0.01 mol/L鋅溶液（5.2.2）至300mL的燒杯中，加入50mL的水，滴加氫氧化鈉溶液（c-100g/L），調(diào)節(jié)混合溶液pH值至6～8，然后加入2ml．pH＝10的氨-氯化銨緩沖溶液，再加人3～4滴鉻黑T溶液作為指示劑，邊滴加邊攪拌，然后用0.02 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。觀察并記錄滴定終點，當(dāng)溶液從紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色即為滴定終點，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V₁，同時做空白試驗，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V₀。

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